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Acalán 121 50 Julio - Diciembre
incorporando membranas Whatman® (2.5 μm de dosis de 20, 340 y 680 mg/L de H2O2 (30 %
tamaño de poro) para separar restos sólidos del m/v); cada prueba duró 180 minutos. Se evaluó el
excipiente. El solvente se evaporó durante 7 días en comportamiento de una muestra con TiO2 sin ser
condiciones adecuadas de ventilación, el remanente activado por fuentes de luz para obtener el tiempo
se evaporó en una estufa a 45 °C durante 4 h. El de equilibrio de adsorción.
producto se volvió a triturar, se pesó y almacenó en
un vial ámbar adecuadamente sellado. En todas las pruebas de degradación, se utilizó una
concentración inicial (C0) de 20 ppm de DFS en
Caracterización mediante técnicas analíticas un volumen de 250 mL en el sistema de reacción.
El proceso fotoquímico (UV) se llevó a cabo en
Espectrometría UV-vis ausencia de catalizador y H2O2. Para el proceso
UV/TiO2 se añadió una carga de 1.4 g/L de TiO2,
Para el análisis se empleó una solución de 5 ppm de con un periodo de 60 min para alcanzar el proceso
DFS extraído y otra de DFS estándar para comparar de equilibrio previo al experimento. En el proceso
resultados. Analizadas en un equipo Jenway 7305 UV/H2O2 se agregó una única dosis inicial de 340
con celdas de cuarzo (capacidad de 3.5 mL) en el mg/L de H2O2. En el caso del proceso UV/TiO2/
rango de 200 a 400 nm contra un blanco de agua H2O2, se utilizó 1.4 g/L de TiO2 con un periodo de
destilada. La curva de barrido espectral se obtuvo 60 min para lograr el equilibrio, tras alcanzarlo, se
graf cando la absorbancia contra la longitud de onda añadieron 340 mg/mL de H2O2. En todos los casos,
para identif car la absorbancia máxima característica el proceso duró 420 min con agitación constante a
del DFS. 500 rpm. Las muestras de reacción, obtenidas a lo
largo de cada reacción, fueron f ltradas a través de
Espectrometría Infrarroja por Transformada de membranas Milipore (0.22 μm de tamaño de poro) y
Fourier (FT-IR) analizadas en un espectrómetro Jenway 7305 a 275
nm.
Para el análisis FT-IR se empleó el polvo de DFS
(extraído y estándar, por separado) directamente y
sin previo acondicionamiento mediante un accesorio Resultados y discusión
ATR (Smart iTX) con cristal de diamante acoplado
a un espectrómetro Thermo Scientif c Nicolet iS10
operado a través del software OMNIC. Se analizó Obtención de DFS
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en el rango de 400 a 4000 cm , con un total de 16
-1
escaneos y una resolución de 4 cm (Bartolomei et El proceso para obtener el DFS mediante extracción
al., 2006). sólido – líquido mostró ser ef ciente tras haber
recuperado 1.7301 g del ingrediente activo,
representando un 86.5% de ef ciencia. El DFS
Sistema de reacción extraído presenta una forma pulverulenta de color
ligeramente amarillo cuya solución en solventes
El sistema de reacción, consiste en un cilindro orgánicos y agua destilada es incolora (SS, 2016).
anular de acero inoxidable de 80 cm de altura y En el caso del DFS estándar, la coloración es
37 cm de diámetro con paredes de acabado espejo blanca, por lo que el color presente en el DFS
en las caras interiores y 4 lámparas UV Purikor extraído puede atribuirse a trazas de acetona
de 16 W sujetas en posición vertical a las paredes que ha quedado ligada en las partículas del DFS
y ubicadas de manera equidistante entre ellas. En (Grodowska & Parczewski, 2010) o por efecto del
la zona inferior central se colocó un recipiente de pH (Pobudkowska & Domańska, 2014), puesto que
vidrio Pyrex de 500 mL de capacidad que opera se trabajó con el pH natural de la solución. Esta
como reactor tipo batch. Cuenta con un sistema forma de extracción amplía la lista de técnicas para
de agitación, un sistema de enfriamiento con aire extraer DFS a partir de comprimidos comerciales
mediante un ventilador situado en la parte superior (Hasan et al., 2017, Hsieh et al., 2017).
del reactor y un termómetro en el centro.

Pruebas preliminares y de degradación Curva de barrido espectral

En primer lugar, se establecieron las condiciones Con el análisis espectral de una solución a 5 ppm
óptimas experimentales. Se evaluaron cargas de de DFS extraído en el rango de 200 a 400 nm en el
0.6, 1.0, 1.4 y 1.8 g/L de AEROXIDE TiO2-P25 equipo Jenway 7305 se logró identif car claramente
de Evonik (80% anatasa, 20% rutilo); también, una señal de absorbancia máxima en 275 nm, como

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